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含阿胶中成药造假将终结中食药检院发布马皮等杂皮检测方式及特征肽含量方法

301 阅读量 | 分类：阿胶行业新闻-阿胶行业/企业协会新闻 | 时间：2020年04月18日 00:00

照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2015年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。以三重四级杆串联质谱仪检测；电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），以m/z631.3（双电荷）→546.4和m/z631.3（双电荷）→921.4作为龟甲胶的检测离子对；以m/z765.4（双电荷）→554.0和m/z765.4（双电荷）→733.0作为鹿角胶的检测离子对。分别取龟甲胶对照药材溶液、鹿角胶对照药材溶液，各进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3︰1。

含阿胶中成药造假将终结中食药检院发布马皮等杂皮检测方式及特征肽含量方法假阿胶第1张

含阿胶中成药造假将终结中食药检院发布马皮等杂皮检测方式及特征肽含量方法假阿胶第1张

吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以m/z631.3（双电荷）→546.4和m/z631.3（双电荷）→921.4离子对提取的供试品离子流色谱图中，应同时呈现与龟甲胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰；以m/z765.4（双电荷）→554.0和m/z765.4（双电荷）→733.0离子对提取的供试品离子流色谱图中，应同时呈现与鹿角胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

【检查】牛皮源成分、驴皮源成分、马皮源成分、猪皮源成分照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2015年版通则0512和通则0431）试验。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～5分钟，A 95%，B 5%；5～10分钟，A 95%→80%，B 5%→20%；10～12分钟，A 80%→50%，B 20%→50%。流速为每分钟0.25ml；柱温为40℃。以三重四级杆串联质谱仪检测；电喷雾离子源：ESI+，多反应监测（MRM），以m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为牛皮源成分的检测离子对；以m/z 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→924.5作为驴皮源成分的检测离子对；以m/z 386.4（双电荷）→377.3和m/z 386.4（双电荷）→322.3作为马皮源成分的检测离子对；以m/z 774.5（双电荷）→977.8和m/z 774.5（双电荷）→1034.6作为猪皮源成分的检测离子对。

对照药材溶液的制备取黄明胶对照药材、阿胶对照药材、马皮胶工作对照药材和新阿胶对照药材各0.1g，精密称定，分别置50ml容量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液至40ml，超声处理30分钟，加水至刻度，摇匀，用0.22 μm的微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为对照药材溶液。制成黄明胶对照药材溶液、阿胶对照药材溶液、马皮胶药材溶液和新阿胶胶对照药材溶液。

供试品溶液的制备取〔鉴别〕项下的供试品溶液，即得。

测定法分别吸取供试品溶液及上述四种对照药材溶液各 5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

探索性研究结果不用于判定药品是否合格，而是针对发现的问题，为加强药品监管促进药品质量的不断提升提供技术支持。便于药品生产企业对相关药品质量风险问题采取控制措施，主动落实药品生产企业的主体责任。

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